Analyse der Metalle: Erster Band Schiedsanalysen by (auth.)

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Das Kupfer wird in citrathaltiger, ammoniakalischer Losung mit Bleidiathyldithiocarbaminat in einen gelbbraunen Komplex iiberfiihrt, der mit Chloroform extrahiert und dessen Extinktion gemessen wird. Anwendungsbereich. Geeignet fiir Gehalte von 0,001 bis 0,2%. Zuverliissigkeit. Bei Gehalten um 0,01 % etwa ±5%, um 0,1 % etwa ±2%. 3 Aluminiumlegierungen 35 Al Reagenzien. 1. Ammoniumcitratlosung: 400 g Citronensaure (CaH g07' H 20) werden mit etwa 500 ml Wasser gelost, mit Ammoniak (0,91) gegen Lackilluspapier neutralisiert und nach Abkiihlen zum Liter aufgefiillt.

Kaliumtetroxojodatlosung: 2 g werden unter Erwarmen mit 50 ml Schwefelsaure-Phosphorsaure [15 ml Schwefelsaure (1,84), 15 ml Phosphorsaure (1,7) und 70 ml Wasser] gelost und zu 100 ml aufgefiillt. 3. Natriumnitritlosung: 10 g zu 100 ml gelost. 4. Manganstammlosung: 143,9 mg Kaliumpermanganat werden in einem 500 mlErlenmeyerkolben mit 100 ml Wasser unter Zusatz von 1 ml Phosphorsaure (1,7) gelost und mit Natriumnitritlosung (3) tropfenweise reduziert, bis die Losung farblos ist. Nachdem die Stickstoffoxide verkocht sind, wird abgekiihlt und in einem 500 ml-MeBkolben aufgefiillt.

Nun wird kurz aufgekocht, die Losung sofort auf Zimmertemperatur abgekiihlt und in einem 50 ml-MeBkolben aufgefiillt. Nach 30 min miBt man die Extinktion in einer 5 cm-Kiivette bei 436 nm gegen den Blindwert der Reagenzien, der nach dem gleichen Analysengang angesetzt wurde. Eichkurve. In 100 ml-Erlenmeyerkolben werden zu je 1 g Reinstaluminiumspanen 5 bis 150 p,g Vanadium enthaltende Teile der Vanadiumstandardlosung (3) gegeben. Man lOst das Aluminium und verfahrt weiter, wie unter Ausfiihrung angegeben.

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